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奔走相告 | 新版國(guó)標(biāo)《食品中二噁英及其類似物的測(cè)定》將正式引入 GC-MS/MS 法

點(diǎn)擊次數(shù):1630 次  更新時(shí)間:2021-12-24

近日,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)秘書處發(fā)布了 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》(征求意見稿)[1],其中主要的變化是增加了第二法 同位素稀釋—?dú)庀嗌V-三重四極桿質(zhì)譜法(以下簡(jiǎn)稱 GC-MS/MS),這預(yù)示著二噁英分析即將進(jìn)入 GC-MS/MS 的新篇章。


更簡(jiǎn)便、更高效、更易推廣

告別高成本與繁瑣

曾經(jīng),確證和定量分析痕量的二噁英及其類似物均需要采用氣相色譜-高分辨磁質(zhì)譜(GC-HRMS)。然而,磁質(zhì)譜往往意味著:

  • 購(gòu)置及維護(hù)成本高昂;

  • 儀器場(chǎng)地造價(jià)貴、環(huán)境要求高;

  • 儀器操作復(fù)雜繁瑣,運(yùn)行項(xiàng)目單一。

以上限制導(dǎo)致二噁英檢測(cè)難以推廣,無法滿足日漸增長(zhǎng)的二噁英類化合物檢測(cè)需求。隨著氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù)的進(jìn)步,多個(gè)國(guó)家和地區(qū)的監(jiān)管機(jī)構(gòu)開始評(píng)估使用 GC-MS/MS 進(jìn)行 PCDD/Fs 和類二噁英 PCBs (DL-PCBs)分析的適用性。


里程碑式的改變發(fā)生在 2014 年,歐盟(EU)首次頒布法規(guī) [2,3] 允許在對(duì)食品和飼料中的 PCDD/Fs 、DL-PCBs 和指示性 PCBs 進(jìn)行更殘留限量檢測(cè)時(shí),可以使用 GC-MS/MS 作為確證方法,并在 2017 年更新了相關(guān)方法細(xì)則 [4,5] 。根據(jù)新版國(guó)標(biāo)征求意見稿編制說明,為提高二噁英檢測(cè)方法的普及性,中國(guó)在 2018 年啟動(dòng)了對(duì) GB 5009.205-2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》的修訂工作,開始建立同位素稀釋 -GC-MS/MS 方法。今年 10 月 22 日,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)秘書處正式發(fā)布了此標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿 [1] ,增加了第二法 同位素稀釋 - GC-MS/MS 法,與 HRMS 法相比,該方法成本低、操作簡(jiǎn)便、效率高、更易推廣。


安捷倫 GC-MS/MS 

深度參與歐盟二噁英檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)建立


在歐盟法規(guī)頒布和修訂期間,歐洲多個(gè)著名二噁英分析實(shí)驗(yàn)室的專家對(duì)安捷倫  GC-MS/MS 的儀器性能進(jìn)行了驗(yàn)證,均獲得了滿意的結(jié)果,并陸續(xù)發(fā)表了相關(guān)文章 [6,7,8] 。在  2014 年,安捷倫發(fā)布了配備高效離子源(HES)的 7010  系列 GC-MS/MS 。該離子源對(duì) EI 電離技術(shù)進(jìn)行了革命性創(chuàng)新,能更有效地碎裂電離樣品分子(圖 1),進(jìn)而顯著提高儀器的靈敏度,為保障痕量二噁英高靈敏、穩(wěn)定、可靠地檢測(cè)提供了強(qiáng)大助力。同時(shí),安捷倫發(fā)布了滿足歐盟法規(guī)分析要求的 “ 7010 系列 GC-MS/MS 飼料及食品中二噁英分析儀” ,提供了可靠的定制化解決方案。



圖 1    安捷倫 7010 GC-MS/MS (左)

及其高效離子源外觀(右)


在此次新鮮出爐的征求意見稿中,為了保證食品中二噁英檢測(cè)的準(zhǔn)確性,在第二法中對(duì) GC-MS/MS 的靈敏度要求做了嚴(yán)格規(guī)定(表 1)。針對(duì)該要求,安捷倫 7010 系列 GC-MS/MS 在靈敏度和穩(wěn)定性方面均有優(yōu)異表現(xiàn)(圖 2 , 3)。


表 1    征求意見稿中

規(guī)定的 GC-MS/MS 靈敏度檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液




圖 2    表 1 的標(biāo)樣在安捷倫 7010 GC-MS/MS 的

 MRM 譜圖結(jié)果



圖 3    表 1 的標(biāo)樣在安捷倫 7010 GC-MS/MS 的

日內(nèi)和日間重現(xiàn)性結(jié)果


安捷倫 7010 GC-MS/MS 

新國(guó)標(biāo)食品中二噁英檢測(cè)方案


面對(duì)即將頒布的新版國(guó)標(biāo)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》,安捷倫已經(jīng)準(zhǔn)備好全面的解決方案,包含但不僅限于以下內(nèi)容:

  • 新國(guó)標(biāo)推薦的儀器配置及色譜柱耗材;

  • 可精確重現(xiàn)新版國(guó)標(biāo)的采集方法(圖 4 , 5);

  • 中英文靈活切換的數(shù)據(jù)分析方法;

  • 實(shí)驗(yàn)室專屬的定制化報(bào)告模板(圖 6);

  • 簡(jiǎn)便實(shí)用的儀器日常維護(hù)視頻。

高靈敏、穩(wěn)定可靠的安捷倫 7010 GC-MS/MS 專業(yè)二噁英分析應(yīng)用方案,將是食品中二噁英檢測(cè)的優(yōu)質(zhì)選擇!


還在等什么?趕緊上車和安捷倫一起構(gòu)建食品二噁英的分析能力,共同駛向?qū)I(yè)的遠(yuǎn)方吧!



圖 4    滿足 GB 要求的 PCDD/Fs 和 PCBs 分析 TIC 圖



圖 5    實(shí)際樣品的 MRM 譜圖



圖 6    PCDD/Fs 和 PCBs 分析定制化報(bào)告模板



                                                                                                                                      ------轉(zhuǎn)自安捷倫視界



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