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氣質(zhì)聯(lián)用法檢測大閘蟹中的二噁英，讓你吃上放心蟹！

受到夏季洪水的影響，今年我國南方螃蟹集中收獲時間比往年推遲了許久，10 月底才大量上市。俗話說“秋風(fēng)起，蟹腳癢，九月圓臍十月尖�！闭�值今年螃蟹批量上市時，一個沉重的打擊重創(chuàng)了我國螃蟹養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)。近期，由于吃蟹導(dǎo)致生命安全受到威脅的新聞層出不窮，螃蟹的食品安全問題也隨之變得棘手。

9 月末，有消息報道說蟹黃中含有二噁英等致癌物，紐約衛(wèi)生局叫停華人吃蟹，經(jīng)過媒體傳播后引起極大恐慌。本月初，香港媒體爆出香港特區(qū)食品安全中間抽檢的 5 只大閘蟹中有 2 只江蘇太湖出產(chǎn)的螃蟹檢測出二噁英含量超標(biāo)。

螃蟹肉味鮮美、營養(yǎng)豐富，含有大量蛋白質(zhì)和脂肪，較多的鈣、磷、鐵、維生素等物質(zhì)，是深受人們喜愛的珍饈。人們越是追求螃蟹的肥美油黃，就越是關(guān)注它的食品安全，而這一系列觸目驚心的消息無疑是對國內(nèi)螃蟹養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)一擊致命。

二噁英作為《斯德哥爾摩公約》列出的首批禁用“ 12 類污染物”之一，被稱為“世紀(jì)之毒”，它的毒性是氰化物的 130 倍，國際癌癥研究中心已將其列為人類一級致癌物。 如果水體、顆粒等螃蟹生存環(huán)境中存在二噁英，會通過食物鏈傳導(dǎo)至大閘蟹體內(nèi)并累積；如果飼養(yǎng)螃蟹的飼料中本就含有二噁英，直接進入螃蟹體內(nèi)。

由于現(xiàn)在全球食物鏈相互影響，食品產(chǎn)自全球各地加速了食品安全風(fēng)險的快速擴散，尤其是當(dāng)某個食物危機出現(xiàn)時，所以檢測食品中的二噁英的含量十分重要。目前由于檢測硬件條件的限制，國內(nèi)對于食品中二噁英并沒有明確的、獨立的限量要求。所以開發(fā)通用性更強的方法，對于二噁英檢測、食品安全檢測乃至螃蟹養(yǎng)殖業(yè)都具有很強的現(xiàn)實意義。2014 年 6 月開始?xì)W盟正式生效的歐盟委員會第 589/2014 號和 709/2014 號法規(guī)選擇采用更為通用的 GC/MS/MS 作為公認(rèn)的確證方法。

圖1. Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS

全新的 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS 安裝經(jīng)驗證的 DB-5ms UI 氣相色譜柱，使用定制的二噁英分析儀校驗混合標(biāo)樣運行工廠校驗方法，非常適合用于測定食品和動物飼料中不同多氯聯(lián)苯(PCB) 同系物檢測方法，并且完全可以勝任二噁英檢測的需求。

分析儀軟件通過結(jié)合二噁英/呋喃和 PCB 兩種樣品成分的結(jié)果簡化了報告。它還可以自動執(zhí)行復(fù)雜的計算，包括單個濃度和總濃度，并且按照 EU 規(guī)程的要求將數(shù)據(jù)整合到一個報告中。該報告將化合物分為四組：二噁英、呋喃、二噁英類似物 PCB 和非二噁英類似物 PCB。 配置了多模式進樣口（MMI），它可以提供的進樣模式包括熱和冷分流與不分流、脈沖分流與不分流、溶劑排空以及直接進樣模式。它可以進樣較小的樣品量，將樣品引入色譜柱 (1 L)，并對這類低濃度痕量化合物進行定量分析。用戶通過使用溶劑排空模式，可以選擇更大的進樣體積。

• 出色的重現(xiàn)性和飛克級靈敏度

• 配置了多模式進樣口 (MMI)

• 超高效 EI 離子源可電離出zui多的離子總數(shù)

• 二噁英和二噁英類似物 PCB 成分具有相同的氣相色譜參數(shù)，方便操作并且可以提高分析效率

• 實現(xiàn) PCB 105 的保留時間鎖定

• 加熱的四極桿提高了檢測靈敏度

• 具有 EU 規(guī)程要求的自動化復(fù)雜計算的性能

• 整合了二噁英/呋喃和 PCB 成分結(jié)果的尖端報告

• 多系列的定制產(chǎn)品和服務(wù)

圖2.10 次進樣濃度為 5 fg/L 的 1 L 2,3,7,8-TCDD 溶液。平均信噪比為 3.282，RMS 倍增器設(shè)為 5

圖3.根據(jù) EU 規(guī)程的要求，報告軟件將二噁英、呋喃和 PCB（二噁英類似物和非二噁英類似物）的測定整合到了一個報告中

美國和歐盟的現(xiàn)行法規(guī)規(guī)定采用同位素稀釋毛細(xì)管氣相色譜-高分辨質(zhì)譜 ( GC-HRMS ) 分析食品和動物飼料中多氯二苯并對二噁英 ( PCDD ) 、多氯二苯并呋喃 ( PCDF ) 和二噁英類多氯聯(lián)苯同系物 ( dl-PCB )。Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS 完全可以媲美 GC-HRMS 的檢測結(jié)果。

經(jīng)實驗表明，方法在所需濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性響應(yīng)，相關(guān)系數(shù)均滿足 R2 大于 0.999。對二噁英類 PCB 同系物 ( dl-PCB ) 的定量可低至 pg TEQ/g 水平，對非二噁英類 PCB 同系物 ( ndl-PCB ) 的定量可低至 1 ng/g，與 GC-HRMS 測定結(jié)果相吻合。

綜上所述，采用 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS 進行二噁英檢測，同時還能夠有效避免 GC-HRMS 應(yīng)用范圍窄，專用性強，操作復(fù)雜的問題。這種方法能夠幫助有關(guān)部分和各相關(guān)企業(yè)更加經(jīng)濟有效的檢測螃蟹中的二噁英含量，為人們提供更加安全、放心的美食。

                                                                                                           -------轉(zhuǎn)自安捷倫中國