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地溝油無(wú)有效檢測(cè)方法？辣椒素來(lái)終結(jié)！

早在 2011 年 9 月13日，中國(guó)警方就破獲了特大利用“地溝油”制售案。但面對(duì)屢禁不止的“地溝油”制售違法行為，行業(yè)卻急缺有效的檢測(cè)技術(shù)、判斷手段。

終結(jié)地溝油檢測(cè)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)歷史

2012 年 8 月，由大連化物所和重慶公安局起草的《食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法及其在“地溝油”識(shí)別中的應(yīng)用》[1] 為質(zhì)譜鑒別地溝油開(kāi)創(chuàng)了先河。其后中國(guó)食品藥品檢定研究院將《食用油脂中辣椒素的測(cè)定 BJS 201801》[2] 作為了食用油檢測(cè)過(guò)程中的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。這兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均以天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素作為鑒別地溝油的特征指標(biāo)，自此徹底終結(jié)了地溝油檢測(cè)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)的歷史。

通過(guò)測(cè)定辣椒素鑒別地溝油的原理

辣椒是餐飲業(yè)中用量較大的調(diào)料，使用范圍遍布全國(guó)各地。通常情況下，正常的食用油基本不含辣椒堿，而接觸過(guò)辣椒的餐廚廢棄油脂中難以避免地含有這類(lèi)成分，而目前的地溝油加工工藝很難完全去除脂溶性強(qiáng)的辣椒堿物質(zhì)。因此可將含量較高的天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素（結(jié)構(gòu)式如圖 1 所示）作為鑒別餐飲廢棄油脂的特征指標(biāo)。

安捷倫食用油中的辣椒素分析解決方案

安捷倫采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色譜儀和 6470 三重四極桿液聯(lián)質(zhì)譜儀，成功開(kāi)發(fā)出了食用油中 3 種辣椒素類(lèi)成分的測(cè)定方法。該方法與中國(guó)食品藥品檢定研究院頒布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》保持一致，并對(duì)樣品前處理過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化，簡(jiǎn)化了操作步驟。UHPLC 色譜分析只需 6 分鐘，靈敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》補(bǔ)充檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法的 10–20 倍。

圖 1. 3 種辣椒素類(lèi)化合物的結(jié)構(gòu)式

  

圖 2. 樣品前處理流程圖

  

表 1. 色譜條件

   

分離效果：

本方法可在 6 分鐘內(nèi)完成 3 種辣椒素類(lèi)化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的結(jié)構(gòu)類(lèi)似，極性相似，出峰時(shí)間一致。

圖 3. 3 種辣椒素類(lèi)化合物的 MRM 色譜圖 (1 ng/mL)

檢測(cè)限：

使用 Agilent 6470 三重四極桿液聯(lián)質(zhì)譜儀可以對(duì) 3 種辣椒素類(lèi)化合物進(jìn)行超低濃度的檢測(cè)，該方法僅為 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》補(bǔ)充檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)限的 1/20–1/10。

表 2. 3 種辣椒素類(lèi)化合物的檢測(cè)限和定量限

   

線性范圍：

3 種辣椒素類(lèi)化合物的線性范圍為 5 pg/mL–100 ng/mL（每個(gè)級(jí)別下重復(fù)進(jìn)樣 3 次），涵蓋四個(gè)數(shù)量級(jí)，完全滿足原標(biāo)準(zhǔn)中 0.1–100 ng/mL 的要求。

加標(biāo)回收率：

在空白樣品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混標(biāo)溶液，經(jīng)過(guò)前處理后計(jì)算其回收率。

圖 4. 3 種辣椒素化合物的加標(biāo)回收率（%）

  

實(shí)際樣品檢測(cè)：

檢測(cè)樣品均為餐飲調(diào)和油，購(gòu)于成都市食品批發(fā)市場(chǎng)，包含 8 個(gè)批次不同品牌的樣品。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，8 個(gè)品牌樣品中有 2 個(gè)未檢出任何信號(hào)，6 個(gè)品牌樣品中含有少量辣椒素類(lèi)成分。但根據(jù) BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》補(bǔ)充檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，所測(cè)定的樣品中辣椒素（合成辣椒素、天然辣椒素和二氫辣椒素）總含量大于或等于1.0 μg/kg 時(shí)，才表明該油脂樣品可能有異常，存在使用餐廚回收油脂的可能。這里所有樣品中辣椒素的總含量均低于 1.0 μg/kg，因此它們均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)

1. 衛(wèi)生部辦公廳關(guān)于通報(bào)“地溝油”篩查方法的函（衛(wèi)辦監(jiān)督函 [2012] 878號(hào)）第 2 部分. 食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法及其在“地溝油”識(shí)別中的應(yīng)用

2. 重慶市公安局物證鑒定中心. 食用油脂中辣椒素的測(cè)定 BJS 201801

                                                                                                                            -------轉(zhuǎn)自安捷倫中國(guó)