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疑難雜癥,攻克有方 | 預(yù)防氣相漏氣、污染、殘留,這里是關(guān)鍵

點(diǎn)擊次數(shù):2108 次  更新時(shí)間:2021-07-05

氣相實(shí)驗(yàn)中,最怕出現(xiàn)各種鬼峰、峰形變差、重復(fù)性不好……哎,想想都心塞。不過(guò)只要弄清楚一個(gè)地方 — 進(jìn)樣口,90% 的問(wèn)題都能輕松應(yīng)對(duì)。

為何進(jìn)樣口如此重要?那還要從進(jìn)樣步驟說(shuō)起

首先,進(jìn)樣針穿透隔墊,注入樣品。

隔墊的作用是密封進(jìn)樣口,多次扎針后,可能出現(xiàn)漏氣、掉碎屑的問(wèn)題:

  • 漏氣可能導(dǎo)致重復(fù)性不好,或外部氧氣進(jìn)入系統(tǒng)損壞色譜柱。
  • 隔墊碎屑掉入襯管,會(huì)產(chǎn)生鬼峰。
  • 同時(shí),高溫下隔墊還可能產(chǎn)生流失,產(chǎn)生鬼峰。
  • 然后,樣品在襯管中加熱氣化。

    襯管是樣品的熱身場(chǎng)所,很容易污染。污染會(huì)導(dǎo)致襯管惰性變化、氣路不通暢甚至表面性質(zhì)改變,從而引起峰形異常、響應(yīng)值變化、出現(xiàn)鬼峰、重復(fù)性不好等問(wèn)題。

  • 最后,樣品部分或全部進(jìn)入色譜柱。
  • 無(wú)論是分流還是不分流模式,分流出口都會(huì)打開(kāi),吹出多余的目標(biāo)物、溶劑以及干擾物質(zhì),防止殘留物影響下一次分析。分流的必經(jīng)通道就是分流平板,需要定期維護(hù)。如果已經(jīng)有劃痕,則需要更換新的部件。


  • 沒(méi)有zui佳只有zui合適,zui全部件選擇指南來(lái)了

    工欲善其事必先利其器,選擇什么樣的型號(hào),才能得到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,降低維護(hù)頻率呢?

    隔墊

    主要有以下這三個(gè)型號(hào):5183-4757、5183-47595183-4761,性能參數(shù)各有所長(zhǎng)。MS 或進(jìn)樣口溫度高時(shí)首選低流失 BTO 隔墊,能減少流失峰的出現(xiàn)。長(zhǎng)壽命隔墊能減少碎屑產(chǎn)生,延長(zhǎng)維護(hù)時(shí)間。綠色隔墊是性能均衡的型號(hào)。

    襯管

    最常用的 5 個(gè)型號(hào)為:5190-22955190-5105、5190-2293、5190-51125190-6168。襯管型號(hào)很多,對(duì)結(jié)果的影響也較大,合適的型號(hào)可以改善峰形、靈敏度、重復(fù)性,以及延長(zhǎng)使用壽命。

    分流平板

    不只是鍍金,也有超惰的型號(hào),可以減少樣品吸附,得到較好的靈敏度。

    型號(hào)為:5190-6144、5190-6145

    分流平板

    不只是鍍金,也有超惰的型號(hào),可以減少樣品吸附,得到較好的靈敏度。

    型號(hào)為:5190-6144、5190-6145

    氣相色譜儀


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